Лакокрасочные материалы и покрытия стр.99
Опубликовано MuHyc в Чт, 11/03/2011 - 22:09
Рис. 6.5. Кривые распределения: I — симметричное (нормальное распределение); 2 — асимметричное распределение
Рис. 6.5. Кривые распределения: I — симметричное (нормальное распределение); 2 — асимметричное распределение
В преобразовании распределений размеров из числовых в массовые возможны ошибки, так как наибольшие и наиболее тяжелые частицы часто присутствуют в статистически малых количествах. Джексон и др. [8] вычислили ошибки, которые вероятны при таких преобразованиях, и показали, какие шаги следует предпринять для того, чтобы эти ошибки были минимальны.
6.3. методы измерения частиц
Следует отметить, что трудность измерения размера частиц, и особенно распределения частиц по размерам, обратно пропорциональна самому размеру; особенно сложен для измерений наиболее часто встречающийся в лакокрасочной промышленности субмикронный диапазон размеров частиц.
Вероятно, основным методом измерения все еще является визуальное наблюдение в микроскоп или, для мелких частиц, электронномикроскопическое фотографирование. При использовании других применяются калибровочные стандартные материалы, например монодисперсные латексы. Появление современных зеркальных анализаторов устранило трудоемкость и утомительность таких измерений.
Методы измерения размеров частиц можно разделить на множество общих способов, а последние можно далее подразделить на различные модификации, как показано в табл. 6.2.
Таблица 6.2. Методы измерения размеров частиц
Таблица 6.2. Методы измерения размеров частиц
|
Методы |
Диапазон размеров |
Распре-' деление по размерам |
Только средний размер |
|
1. Методы прямого наблюдения |
|||
|
а) микроскопия |
> 1000 нм |
Да |
|
|
б) электронная микроскопия/SEM— |
5 нм — 5 мкм |
Да |
|
|
ТЕМ |
|||
|
2. Методы седиментации |
|||
|
а) самопроизвольная седиментация |
> 100 мнм |
Да |
|
|
(или расслоение) |
|||
|
б) ускоренная седиментация |
|||
|
— центрифугирование/ ультрацент |
> 50 нм |
Да |
|
|
рифугирование |
5—10 мкм |
Да |
|
|
— отмучивание |
Да |
||
|
— декантация |
1—50 мкм |
Продолжение
Продолжение
|
Методы Диапазон размеров 3. Хроматографические методы а) гель-проникающая хроматография > 3 нм |
Распределение по размерам Да |
Только средний размер |
|
(11|х) б) разделение по гидродинамическим 90—1500 нм |
Да |
|
|
свойствам и по размерам в) фракционирование в потоке 10—1000 нм 4. Методы ситового анализа |
Да |
|
|
а) механические _ „„ ' > 20 мкм — просеивание . |
Да |
|
|
— ультрафильтрация 0,1—5 мкм ^naC^rtlllllVL'IID |
Да |
|
|
Uj JJltrKl рИЧсСКИс — воздействие электрического поля 0,5—500 мкм |
Да |
|
|
5. Оптические методы (светорассеяние) 50—300 нм |
Да |
|
|
а) турбидиметрця (определение мут- 50—300 нм ноети) " .. .. __ |
Да |
|
|
— отклонёние"угла падающего све- <500 нм |
Да |
|
|
та* " ' О л' — приближение к максимуму и ми- > 200 нм |
Да* |
|
|
нимуму — степень поляризации <500 нм |
Да* |
|
|
— асимметрия <200 нм |
Да |
|
|
— изменение длины волны 95—1000 нм |
Да* |
Да |
|
— жидкостная ультрамикроскопия 100 нм — 2 мкм |
Да |
|
|
б) дифракция Фраунхофера 4—1800 мкм |
Да |
|
|
в) квантовая корреляционная спек- 10 нм—3000 нм троскопия |
Да* |
|
|
6. Методы определения по площади поверхности а) газовая адсорбция (теория BET) <5 мкм |
Да |
|
|
б) макромолекулярная адсорбция — адсорбция красителя 5 нм—100 мкм |
Да |
|
|
— титрование с помощью мыла 5 нм—100 нм в) калориметрия (метод Харкинса-Юра) |
Да Да |
6.3.1. Прямые измерения